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復合膜中溶劑殘余量檢測方法

更新時間:2018-04-18      點擊次數:4232

復合軟包裝在生產過程中的印刷、復合、涂布工序中使用了大量的有機溶劑,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、異丙醇等。這些溶劑或多或少地殘余在復合包裝材料中,若含有較高殘留溶劑的包裝材料用來包裝食品、藥品等,將會危害人們的身體健康,影響食品口味。日前央視經濟頻道曝光的蘭州某塑料彩印公司毒食品袋事件就是典型的殘留苯類溶劑嚴重超標。對于在復合印刷生產過程中使用了有機溶劑的復合膜,應檢測其殘留在復合膜中的甲苯殘留量。我國在199661日實施的《YY0236藥品包裝用復合膜通則》和199921日實施的《GB/T10004耐蒸煮復合膜袋》對溶劑殘留都有規定,要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶劑,對在10mg/m2的范圍內,可能的各種溶劑量也未做詳細的劃分。在2002年修訂的我國《YBB0013 2002 藥品包裝用復合膜、袋通則(試行)》提出苯類溶劑殘留量必須小于3mg/m2,國內現在一般都參照此指標。歐美發達國家對衛生性能要求較高,一般要求復合膜溶劑總量小于2mg/m2。一些國家譜遍要求總溶劑殘留量低于5mg/m2并標明某種溶劑的殘留量。例如,某跨國食品集團要求其包裝袋中乙酸乙酯殘留量<2mg/m2,甲苯殘留量<1mg/m2 溶劑殘留量的檢測一般采用氫火焰離子檢測型氣相色譜儀。那么,作為塑料包裝生產廠家,需要配備什么樣的氣相色譜設備呢?根據我們對全國的調查,主流的氣相色譜儀如2061應該含以下配置:主機,含FID檢測器(氫火焰離子),精度要高。工作站(含軟件、電腦、打印機) 氮氣、氫氣、空氣氣源這種配置的氣相色譜,不但能夠測定包裝中的溶劑殘留,還可以測定使用溶劑的純度和水分含量,為生產食品、藥品包裝的*儀器。 檢測溶劑殘留時采用氮氣做載氣,溫度控制在7090。檢測室的溫度控制在90150。推薦條件如下:

色譜柱:30米長,毛細柱

載氣:氮氣

燃氣:氫氣

助燃氣:空氣

柱箱溫度:7090

檢測室溫度:約120

氣化室溫度:約150

按生產實際使用的溶劑取各標準溶劑樣品,分別取0.5μl1μl2μl3μl4μl樣品,換算成質量。將樣品分別注入用橡膠塞密封好、已在約80條件下預熱過潔凈的、約500ml三角燒瓶中,送入(80±2的烘箱中加熱30min后,迅速地用已在約80預熱好的進樣器取1ml瓶中氣體,注入色譜儀中進行測定,以其峰總面積和對應的樣品質量為坐標繪出標準曲線。裁取0.2m2所測樣品,將其迅速裁成約10mm×30mm的碎片,放入潔凈的已在約80條件下預熱過的500ml三角燒瓶中,用橡膠塞密封好后和進樣器一起送人(80±2烘箱中,加熱30min后,迅速用預熱好的進樣器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中進行測定,以其峰總面積值在標準曲線上查出對應的溶劑的殘留量,試驗結果以mg/m2表示。具體測試方法可參照《YBB00312004包裝材料溶劑殘留量測定法(試行)》近年來,化學分析現一種新的手段,用解析爐,控制在80左右,可用200mm2薄膜直接投入其中測試,無疑結果更準確,不在本文討論之列。

復合膜中溶劑殘余量的大小與所使用的溶劑種類、含水量,所使用的薄膜基材的性質,粘合劑的性質。油墨的印刷面積以及烘干的溫度、風量、生產速度等都有關。目前,毒性較大的溶劑(如甲苯類)對人體危害很大,故目前印刷油墨有向無苯化、水性化以及無溶劑化轉化的趨勢,而粘合劑又有由脂溶性(用脂類溶劑)粘合劑向醇溶性粘合劑、水溶性粘合劑和無溶劑粘合劑等過度。如何在現有條件下減少復合軟包裝中的溶劑殘留量,需要行業內有識之士獻計獻策。

 

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